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華得隆專家親手教你維護液相色譜儀LCMS的六步驟
更新時間:2018-10-25   點擊次數:2245次
我們都知道液相色譜儀LCMS是利用混合物在液-固或互不相溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離而后分析鑒定的儀器,應用極其廣泛。液相色譜儀LCMS作為一種高精密儀器,對于維護保養(yǎng)的工作也是*,今天小編就給大家以液相色譜儀LCMS的組成部分拆分來講維護保養(yǎng)如何進行!組成部分:流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液
一、流動相溶劑瓶的保養(yǎng):溶劑瓶是流動相的起點,通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。
1.水相溶液,對于水相溶液來說,首要的問題是防止污染。對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相,常換常新。
2.有機相溶液,對于有機相溶液,可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會出現一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生,裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶,避免陽光直射,更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液。
3.清洗過濾,溶劑瓶里的過濾頭,其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質進入到儀器的流路系統中,它的材質通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢,因此必須進行清洗,玻璃材質的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質的可以直接進行超聲清洗。
二、高壓泵的保養(yǎng):泵是液相色譜的核心,泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎,所以平日一定要重視對泵的維護。
1.泵壓力波動,很多情況下,泵的問題反映在壓力上,壓力波動又是常見的一類問題。通常我們可以通過重新清洗流路和再次脫氣流動相加以解決。
2.過濾白頭保養(yǎng),在泵的維護里還有一項常做的工作就是更換清洗閥上的過濾白頭,通常判斷的標準是純水以5mL/min流速清洗的時候,如果壓力超過1MPa則考慮更換。
三、進樣器的保養(yǎng):進樣器分手動和自動兩大類,雖然兩者工作模式不同,但使用的要點是基本一致的。
1.防止交叉污染,自動進樣器常見的問題是交叉污染,交叉污染產生的原因很直接,樣品殘留在進樣針內外表面,并隨下一次進樣進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清洗。
2.精細操作,手動進樣器的操作要點大致相同,應使用液相色譜儀LCMS平頭進樣針,進樣時插針應插到底,不使用時將針頭留在進樣器內,使用前后都要及時清洗。
四、色譜柱的保養(yǎng):色譜柱是化合物分離的關鍵。保養(yǎng)良好的色譜柱具有很高的塔板數,且儀器基線平穩(wěn)
五、檢測器的保養(yǎng):
1.光源部分
檢測器中非常重要的部件是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現基線噪聲變大,靈敏度降低等一系列影響使用的問題,因此光源是一個消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h,當到達這個時限的時候,我們就要特別關注燈的能量狀況,可以通過儀器維護軟件中自帶的“燈能量測試”功能來判斷,測試的結果會分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某個波長段的測試結果顯示失敗,就表示需要更換燈。
2.檢測池
檢測器中另一個重要部件是檢測池,也叫流通池。通常大家關心的一個問題是檢測池被堵掉,因為檢測池通常不是很耐壓,所以一旦被堵就很可能造成損壞。事實上檢測池通常不太容易被堵,原因是幾乎所有的顆粒雜質都會被色譜柱攔下了,所以堵塞檢測器的東西基本都不是來自樣品的,很可能是后來“產生”的,比如含鹽流動相殘留在檢測池中導致鹽析出。
六、廢液的處置
液相色譜儀LCMS的廢液大部分含有有機溶劑,會對人體產生一定的危害,對環(huán)境也會產生污染,嚴禁隨意傾倒,應及時處理。目前,國內大部分實驗室是將廢液送到專門的廢液處理站集中進行無害化處理。

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