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闡述差示掃描量熱儀設(shè)備的使用注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2018-01-23   點(diǎn)擊次數(shù):2475次
差示掃描量熱儀使用注意事項(xiàng)
為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該差示掃描量熱儀。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解,檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全,試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的zui高溫度不可超過(guò)550℃。若實(shí)驗(yàn)中zui高溫度超過(guò)550℃,則可選用陶瓷坩堝,實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫,為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用差示掃描量熱儀時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
 
差示掃描量熱儀長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞差示掃描量熱儀。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果,試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量,對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長(zhǎng)度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
 
坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置,升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)差示掃描量熱儀造成不可逆損害,如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
 
實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免差示掃描量熱儀周圍有明顯的震動(dòng),嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋,輕微的碰及差示掃描量熱儀前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷,不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬(wàn)小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞,電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W,斷開(kāi)數(shù)據(jù)線,關(guān)閉差示掃描量熱儀之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問(wèn)題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò))。
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